離子色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的心臟,只有性能優(yōu)良的色譜柱才能達(dá)到良好的分離效果,這對(duì)色譜柱材料,填充料(交換樹(shù)脂)、柱尺寸、裝柱技術(shù)等均有一定的要求。柱兩端均有微孔篩板以防試料或洗脫液中的細(xì)微顆粒進(jìn)入柱中,影響柱中樹(shù)脂的滲透性。
柱效下降會(huì)有什么現(xiàn)象?
1.看峰分離度,分離度直接關(guān)系測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性,可以判斷柱效是否下降,柱效下降分離度一般會(huì)變差。
2. 測(cè)定色譜柱的塔板數(shù)來(lái)判斷
3.通過(guò)壓力變化和出峰時(shí)間來(lái)判斷,一般柱效下降時(shí)伴隨著柱壓的升高和降低,此時(shí)出峰的時(shí)間也會(huì)和之前有很大差異。
4.還可以根據(jù)新的柱子的保留時(shí)間判斷,看重復(fù)性,平行性如何.
5. 通過(guò)譜圖峰型的變化,是否有嚴(yán)重前伸和拖尾現(xiàn)象,如果峰型很差了,柱效已經(jīng)下降了
3、柱效下降后如何來(lái)提高柱效。
離子色譜柱長(zhǎng)時(shí)間在緩沖溶液中使用和進(jìn)樣,將導(dǎo)致色譜柱離子交換能力下降。用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽(yáng)離子柱再生,反之,用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生。另外,還可以選擇能溶解柱內(nèi)污染物的溶劑為流動(dòng)相做正方向和反方向沖洗.但再生后的色譜柱柱效是不可能恢復(fù)到新柱的水平的. 如果柱子裝反了,可以調(diào)回來(lái),但可能會(huì)造成柱內(nèi)擔(dān)體塌陷.在不得已的情況下盡量不要反裝色譜柱。