島津液相色譜柱選擇思路: 1.確定分離目的確定你的應(yīng)用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命,低的實(shí)驗(yàn)成本等。
2.評估分析物的化學(xué)性質(zhì)評估分析物的化學(xué)性質(zhì)諸如化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶解性、穩(wěn)定性等。
3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。
島津液相色譜柱安裝的方法:
1、拆開柱包裝盒,確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸、出廠日期。
2、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
3、將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平。
4、色譜柱兩頭用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
5、其實(shí)任何液相色譜儀器的保護(hù)柱都是安裝在色譜柱進(jìn)液端前端,保護(hù)柱的功能就是預(yù)過濾樣品和流動相,起到保護(hù)色譜柱的作用。
6、液相儀器特別害怕氣泡,氣泡進(jìn)入儀器之后,可能會堵住柱子。那么氣泡也是比較輕的,一般來說會往上浮。 所以色譜柱的出口在高處。 一旦氣泡進(jìn)入色譜柱,還有可能被流動相推出來。 不過現(xiàn)在的低壓四元泵都帶有在線脫氣的裝置,所以色譜柱平放也沒什么關(guān)系。
島津液相色譜柱柱壓升高的解決辦法如下:
1、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。
2、如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。
3、如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
4、如果因pH值使用不當(dāng),很難恢復(fù)。